试论对被执行人债权的执行/王晓东

作者:法律资料网 时间:2024-05-19 08:28:39   浏览:8147   来源:法律资料网
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试论对被执行人债权的执行


内容简介:

现代民法中,债权被认为是一种具有经济价值的财产,可以成为资本的体现和交易的客体。在当今世界经济领域,债权的证券化己经成为一种发展趋势。随着我国社会主义市场经济的迅速发展,债权也越发显现出其重要的地位和作用,而我国目前既无完备统一的债法,也无单独成典的强制执行法,在对被执行人债权的执行问题上,现行法律规范仅对执行到期债权作了原则性规定,由于范围狭隘,内容简疏,这些规定已不能适应新时期人民法院的执行工作。亟需进一步明确和完善。笔者现从债权类型入题,试对执行被执行人债权问题作一探讨。




现代民法中,债权被认为是一种具有经济价值的财产,可以成为资本的体现和交易的客体,许多市场经济发达的国家出现了债权证券化现象,使债权具有无因性、强制执行性和流通功能。我国人民法院的执行工作,绝大部分围绕着债权而展开,生效法律文书确定的内容要求执行的大部分是债权,在案件执行过程中对被执行人的财产采取措施,除了现金、存款、动产和不动产外,也有相当一部分是债权 ①。然而我国目前既无完备统一的债法,也无单独成典的强制执行法。在对被执行人债权的执行问题上,现行法律规范只在《关于适用〈中华人民共和国民事诉讼法〉若干问题的意见》(下称《民诉法适用意见》)和《最高人民法院关于法院执行工作若干问题的规定(试行)》(下称《执行规定》)中作了笼统的规定,虽然在一定程度上扩大了被执行人可供执行财产的范围,对缓解“执行难”起到了积极的作用。但因仅能执行到期债权,且在许多方面尚不完善,致使实践中做法不一、执行较乱。如何进一步扩展和明确被执行人可执行债权的范围,以适应社会主义市场经济条件下人民法院执行工作的需要,是当前法院执行工作中一个亟需研究和解决的课题。笔者现从债权的各种类型入题,试对被执行人债权的执行问题作一探讨,旨在抛砖引玉。

一. 债权的分类

债权是源于债而产生的请求特定人为特定行为的权利,指债权人按照合同的约定或依照法律的规定有权要求债务人为一定行为或不为一定行为。债权不同于物权,物权是指权利人直接对其所拥有的有形财产的绝对性的支配权,具有排他性和追及性,法院在执行中,可以直接对被执行人的有形物进行查封或扣押。而债权是债权人在债的法律关系中对债务人所享有的一种对人而非对物的相对性的请求权,一方面,它属于财产权的范畴,具有相容性、时限性和可代位清偿转让的特点;另一方面,债权又能以法律上的力为保障而受到法律保护。研究对债权的执行方式,首先应了解债权的类别,根据债权的法律性质、请求标的和所处状态,现对债权试作如下分类:
首先,根据债权的法律性质,可以把债权划分为未经依法确定的债权和已经依法确定的债权,在此把未经依法确定的债权称为自然债权,已经依法确定的债权称之为法定债权。
其次,根据债权的请求标的,可将债权区分为金钱请求权即金钱债权和非金钱债权;如再行细化,非金钱债权则又可根据标的特性分为物的交付请求权和行为请求权。
再次,根据债权所处状态,债权可分类为到期债权和未到期债权,未到期债权又称预期债权,当债权请求期届满时,预期债权则转化为到期债权。
对债权作上述分类的意义在于,法院的执行机构在对被执行人债权执行时,应根据债权的不同类别而采取相应的、适合的执行措施。

二. 执行被执行人债权的现行法律规范及缺陷

执行申请人对被执行人享有的债权属于金钱给付执行的一个措施,在金钱给付的执行中,要求被执行人给付一定的金钱,执行时可对被执行人的任何财产采取措施,包括现金、存款、动产不动产及其他财产权利,如股权、投资收益、知识产权等,同时也包括债权。债权本身即作为一项财产而存在,因此其可以通过转让而使债权人获得对价,可以用于抵销债权人向对方当事人所负的债务,可以用来作为担保(设定权利质)而取得贷款,还可以作为破产财产进行分配等等。除少数与人身密切相连的债权,如人身伤害赔偿请求权、养老金请求权等之外,大多数债权都可以成为执行标的。对被执行人债权的执行,《民诉法适用意见》第300条作了规定,被执行人不能清偿债务,但对第三人享有到期债权的,法院可依申请执行人的申请通知该第三人履行债务。该第三人如对债务无异议但又不按期履行,法院可以强制执行。《执行规定》第63条至69条也对此作了相应的规定。这些规定由于在制定过程中缺乏系统调研和充分论证,内容简疏,范围狭隘,尚存欠缺模糊之处。

(1).异议期和履行期的重叠问题
从《执行规定》第61条看,第三人收到履行通知后的债务履行期和提出异议期都是15日,两个期间是完全重叠的,从法学理论分析,这一规定缺乏科学性和合理性。所谓第三人异议期,是指他在法律地位尚处不确定状态时行使抗辩权的期间,此时就要求其履行义务,既有失法律的严谨性,也不利于第三人行使抗辩权。根据民事法律关系当事人地位平等的原则,第三人在法律要求其履行债务时,和其它当事人一样,理应有权在一定期间内首先提出抗辩。因此,应将异议期和履行期分开设立,这样既能体现法律的公正,也有利于第三人充分行使抗辩权。

(2).异议不审查制度的偏颇之处
在履行通知指定的期间内,如第三人提出异议,按照《执行规定》第63条,法院不得对第三人强制执行,对提出的异议不进行审查。虽然说执行机构不能对第三人提出的实体法上的异议进行审查,但在执行实践中,第三人往往利用此规定于收到通知时即向法院随意提出异议,致使法院不能对其执行,进而直接损害申请执行人的合法权益。因此,笔者认为在执行工作中不能机械的把审判权和执行权隔离开来,在坚持“审执分立”防止滥用执行权的同时,也须制定必要的法律规范以防止第三人滥用异议权。

(3).对被执行人债权执行范围的狭隘性
在《民诉法适用意见》和《执行规定》中,仅根据债权的代位清偿特点规定了对到期债权的执行,未规定基于债权可转让特点的执行措施,对预期债权如何执行也未涉及,这种规定是比较狭隘的。实际上债权自其发生之时就作为一种现实的权利而存在,已具有广泛的流通性,能在民事主体之间转让而不失其经济上的价值。在市场经济发达国家,财产的流通已不限于实物的流通,还包括观念上的流通,而其流通的形式,便是债权的转让②。近现代各国民法均承认债权原则上可以转让③,我国民法通则第91条也规定合同一方当事人可以将合同中的权利、义务全部或部分转让给第三人。因此,如果申请执行人表示同意,基于债权的可转让性,完全可以采取对债权本身进行转让的方法进行执行。而就预期债权而言,债权人与债务人之间的债权债务关系己经现实存在,只不过在债权请求期届满前,债权人不得现实的请求债务人履行债务,债权人如请求期前履行,债务人可以提出债务未届清偿期的抗辩对抗债权人的请求,但不得主张债权不存在或者债权尚未生效,因此,这里只存在一个债权行使期的问题。案件执行中对预期债权予以冻结,禁止第三人向被执行人履行,并不损害第三人的“债务期限利益”。如只能执行到期的、现实的债权,而把将来的、不确定的以及附条件或期限的债权排除在可执行债权之外,对申请执行人将十分不利,被执行人和第三人完全可能恶意串通,采取提前清偿、减免债权数额、转让债权给他人等方法损害申请执行人利益。因此,对被执行人预期债权采取控制性执行措施,对保障申请执行人合法债权得以实现,是十分必要的。《执行规定》第51条规定对被执行人在有关企业中的预期收益可以采取先禁止收取、支付和转让,到期后再由法院直接提取的措施,实质上就是一种对特定的预期债权的执行。

三. 执行被执行人债权的法律完善

纵观各国的民法理论,大多设立有债的担保制度、违约责任制度及债的保全制度,分别从事前保障、事后保障和自然债权人的代位权、撤销权等多方面予以规定,均把确保债权实现、保护交易安全放在重要地位。我国现有的关于债权执行方面的法律规范,通过执行实践,其不足和缺陷日渐显现。笔者认为,应尽快针对被执行人的整个债权,制定出较为系统的、统一的、操作性强的执行规范,以进一步完善民事执行法律制度。现将如何执行被执行人债权的初步构想分述如下。

(一)对被执行人自然债权的执行
被执行人的自然债权,是指被执行人对第三人享有的尚未经依法确定的债权,它表现为到期债权和预期债权两种状态。根据自然债权的未确定性,对其执行可按照以下程序进行:
(1)对自然债权的冻结
债权的冻结是指对债权人和债务人之间债权债务关系的一种固定,在台湾也叫“债权扣押”,有的法律规范还称之为“禁止支付”,这是一种控制性措施,与有形财产的查封或扣押相类似。债权一经依法冻结,被执行人即无权自主要求第三人履行,无权自主处分该债权,第三人也不能自行按期或提前清偿该债务,如要求偿付,法院则可对其偿付的财物或价款予以提存。和《执行规定》中发出履行通知的条件相类似,冻结被执行人的债权也应具备一定的条件。
首先是被执行人不能清偿债务。这里所说不能清偿,既包括被执行人没有财产而无力清偿,也包括被执行人的财产不足以清偿,只要被执行人无现金、存款可以执行,或其有动产、不动产但不适于、不方便执行,或虽有部分财产但不足清偿其所欠债务,即可认定为不能清偿。至于对动产、不动产及债权的执行顺序,现有法律并未明确规定,应本着有利于实现申请人权益的原则进行。
其次是对第三人享有到期的或预期的合法债权。债权的合法性是对该债权执行的必备条件,若被执行人对第三人不享有合法债权,如赌博之债,买卖婚姻之债等非法之债,则不属可执行的债权。对到期债权而言,因偿付期届满己可收回,故在冻结后可立即进行债权的确定和变价;而预期债权因未到偿付期限,对其只能先行采取控制性的冻结措施,待债权到期后再进行变价。
第三是需申请执行人的申请。有些观点认为申请不是一个必要的条件,不应过分重视申请的形式,在《执行规定》中也规定发出履行通知可以由被执行人申请。但笔者认为在债权冻结中,申请执行人的申请是一个不可缺少的要件,这是因为除了申请执行人对被执行人享有债权外,可能还有其他人也对被执行人享有债权,如果不是由申请执行人申请,而是根据法院在办案中发现或者由被执行人提供,就对被执行人的债权予以执行,并且由申请执行人承受执行所得利益,对被执行人的其它债权人而言,就显的不够公平。但如果是申请执行人知道这个债权且对执行这个债权提出了申请,在这种情况下执行就不会产生不公平的问题。《执行规定》第61条规定可由被执行人提出申请,更为适当的做法应是被执行人主动把自己享有的债权向法院申报,法院在收到报告后及时告知申请执行人,如申请执行人要求对此债权执行,由其先向法院提出申请,再予以执行。《民诉法适用意见》第300条没有规定可由被执行人提出申请,笔者认为就是基于上述考虑。

(2)第三人对债权债务关系的确定
执行被执行人的债权,必然要涉及第三人,即被执行人的债务人。在冻结债权通知向第三人和被执行人发出后,则应进行第三人对债权债务关系的确定程序。具体的说,当债权冻结通知直接送达给第三人后的一定期限内,第三人应如实提供有关其与被执行人之间的债权债务情况,包括有关债权是否存在异议、有无设定担保,是否被其它法院冻结以及其他与执行有关的重要情况等。如果第三人对被执行人主张的债权提出质的异议,即认为债的关系不存在,法院则不能强制执行。在执行程序中对这种异议不进行审查,申请执行人如认为第三人提出的异议没有理由,可以在异议人提出异议后一定期限内,向法院提起代位诉讼,法院则相应将对债权的冻结转为诉讼保全措施;如申请执行人不提起代位诉讼,法院则应解除对该债权的冻结。
第三人如在法定期限内不作报告或说明,或虽承认债权的存在,但又提出自己无履行能力或其与申请执行人无直接法律关系的异议,此种情况下,可视为被执行人的债权己经确定;第三人如对被执行人债权提出量的异议,即一部分承认,一部分否认或有异议,则债权在其承认的数额范围内视为确定,法院可以对这部分确定的债权予以执行。

(3)对确定债权的变价
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乌海市荣誉市民称号授予办法

内蒙古自治区乌海市人民政府


乌海市人民政府关于印发《乌海市荣誉市民称号授予办法》的通知


各区人民政府,市府各部门,各企事业单位:
《乌海市荣誉市民称号授予办法》已由市政府2002年第八次常务会议讨论通过,并经市人大 常委会第二十五次会议审议批准,现印发执行。
二○○二年十二月十八日

乌海市荣誉市民称号授予办法

第一条 促进本市对外交往,鼓励国(境)内外友好人士支持本市的经济建设和社会发展,根据《中华人民共和国地方各级人民代表大会和地方各级人民政府组织法》第四十四条规定,结合本市实际,制定本办法。
第二条 具有良好的社会声誉,坚持友好,并具备下列条件之一的外国人、香港同胞、澳门同胞、台湾同胞、华侨以及其他非本市中国公民可以授予乌海市荣誉市民(以下简称荣誉市民)称号:
(一)为本市引进人才、资金、先进技术和关键设备,或者帮助培训专业技术人员和管理人员,作出突出贡献的;
(二)在本市重大投资项目建设中起关键作用或作出突出贡献的专业技术人员或管理人员;
(三)在本市投资基础设施、工业、农业、环境保护、高新技术和其他产业,成效显著的;
(四)资助本市教育、文化、卫生、体育等社会公益事业和福利事业,取得显著社会效益的;
(五)为本市开拓国内外市场,开展经贸活动,作出突出贡献的;
(六)为本市经济建设和社会发展提出或者提供有重要理论价值或者实际意义的建议、信息,并产生重大经济或者社会效益的;
(七)为促进本市对外交往,建立友好城市关系,开展交流合作,以及促进海峡两岸交流,作出突出贡献的;
(八)为本市作出其他突出贡献的。
第三条 授予荣誉市民称号按照下列程序办理:
(一)本市行政区域内的单位和组织推荐荣誉市民应当在事先征得本人同意后,向区人民政府或者市人民政府有关行政主管部门推荐。
(二)区人民政府或者市人民政府有关行政主管部门审查同意后,属外国人的,向市人民政府外事工作机构申报;属香港同胞、澳门同胞和华侨的,向市人民政府侨务工作机构申报;属台湾同胞的,向市人民政府台湾事务工作机构申报;属其他非本市中国公民的,向市人民政府人事部门申报。
(三)市人民政府人事部门、侨务、台湾事务、外事工作机构严格审核后,报送市人民政府。

(四)市人民政府审查通过后,提请市人民代表大会常务委员会审议决定。
第四条 授予荣誉市民称号,由市人民政府举行授予仪式,颁发荣誉市民证书和证章。
荣誉市民证书由市长签署。
荣誉市民证书和证章由市人民政府统一制作。
第五条 荣誉市民在本市可以享受以下待遇:
(一)应邀列席每年市人民代表大会全体会议;
(二)应邀参加由市人民政府有关部门组织的学术交流和考察观光活动;
(三)应邀参加本市举行的重大庆典活动,并享受贵宾礼遇;
(四)在本市停留期间,有关部门在食宿、交通、就医等方面提供便利。
第六条 市人民政府可以组织荣誉市民开展调查研究、专题研讨、决策咨询等活动,以充分发挥其作用。
第七条 授予荣誉市民称号所需经费由市财政列支,专款专用。
第八条 有关行政管理部门在依法处理涉及荣誉市民的案件之前,应当及时向市人民政府人事部门或市人民政府外事部门、侨务部门、台湾事务部门通报,并将处理意见及时报告市人民政府。
第九条 荣誉市民违反中华人民共和国法律受刑事追究的,由市人民政府提请市人民代表大会常务委员会撤销其荣誉市民称号。
第十条 国家工作人员在授予荣誉市民称号工作中滥用职权,弄虚作假,玩忽职守,徇私舞弊的,由其所在单位或者有关部门给予行政处分;构成犯罪的,由司法机关依法追究刑事责任。
第十一条 本办法具体应用中的问题由乌海市人民政府负责解释。
第十二条 本办法自公布之日起施行。
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海关总署、国家经济贸易委员会关于下发《原糖加工贸易单耗标准》的通知

海关总署 国家经贸委


海关总署、国家经济贸易委员会关于下发《原糖加工贸易单耗标准》的通知


广东分署,各直属海关:
现将海关总署、国家经贸委和国家轻工业局联合制定的《原糖加工贸易单耗标准》下发你关,自2000年5月1日起执行。本标准适用于海关和外经贸管理部门对从事原糖精炼加工贸易企业进行原糖精炼加工的单耗审批、备案、核销管理。本标准实施后,原海关《核销手册》中的原糖单耗标准予以废止,各海关一律按本标准进行备案、核销。
2000年5月1日前备案的合同仍按原标准备案、核销。
请遵照执行。

附件:原糖加工贸易单耗标准
HDB0005--1999
原糖加工贸易单耗标准
甘蔗原糖 17011100
白砂糖 17019910
1 范围
本标准适用于以进口甘蔗原糖(税号 17011100)为主要原料,经精炼加工工艺制成的精制白砂糖(17019910)。
2 定义
本标准采用下列定义。
2.1 原糖精炼单耗:指正常生产条件下,加工单位质量的白砂糖所消耗的原糖量。
2.2 原糖精炼损耗率%:指单位质量的原糖与经精炼加工制成的白砂糖质量之差占原糖质量的百分率。
3 技术要求
3.1 原料要求
原糖应符合GB/T15108--94的规定(见附件1)。
3.2 产品要求
白砂糖应符合GB317--1998的规定(见附件2)。
3.3 精炼精制白砂糖工艺流程:原糖→筛选→回溶糖浆→粗过滤→加澄清剂→脱色去杂质→过滤→蒸发浓缩→结晶→分离(结晶体与母液分离)→干燥→筛选→白砂糖(成品)
4 单耗标准
4.1 原糖精炼单耗标准
在符合3.1、3.2和3.3条的情况下,原糖精炼损耗率为不大于8%,单耗为不大于1.087kg/kg。
4.2 原糖精炼单耗计算方法
在符合3.1、3.2和3.3条的情况下,原糖精炼单耗结果按式(1)表示:
Y(KG)=X1÷(1--X2) ……………………(1)
式中:Y——原糖精炼单耗,kg;
X1——白砂糖质量,kg;
X2——原糖精炼损耗率,%;
中华人民共和国国家标准
GB/T 15108--94
原 糖
Raw sugar
1 主题内容与适用范围
本标准规定了原糖的技术要求、试验方法和检验规则以及标志、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于用甘蔗汁经清净处理制成不作直接食用的原糖。
2 技术要求
2.1 感官指标
2.1.1 晶粒均匀、松散。
2.1.2 晶粒表面带有一薄层的原始糖蜜。
2.1.3 糖中不应有明显的沙石等杂质。
2.2 理化指标
理化指标必须符合表1规定。
表1
--------------------------------------------
项 目 名 称 | 指 标
------------------------------|------------
糖度,% ≥| 97.0
干燥失重,% ≤| 0.90
电导灰分,% ≤| 0.50
色值,IU ≤| 6000
不溶于水杂质,mg/kg ≤| 350
--------------------------------------------
3 试验方法
3.1 感官指标的测定:目测定性测定。
3.2 糖度的测定
3.2.1 仪器、设备
3.2.1.1 天平:精确度±0.002g。
3.2.1.2 容量瓶:100.00±0.02mL。
3.2.1.3 过滤设备:玻璃无杆漏斗,烧杯,中速定量滤纸。
3.2.1.4 检糖计,应具有国际糖度标尺,按糖度°Z刻度,自动检糖计精确度为0.05°Z,目测检糖计精确度为0.1°Z。
注:如使用按旧糖度°S刻度的检糖计,读数°S须乘上一个系数0.99971换算成°Z。
3.2.1.5 观测管:长度200.00±0.02mm。
3.2.2 试剂
3.2.2.1 碱式乙酸铅溶液:称取340g碱式乙酸铅粉,溶解于约1000mL刚煮沸过的蒸馏水,并将浓度调整到54.3°Bx(1.24±0.01g/立方厘米)。配好的溶液应防止与空气中的二氧化碳接触。
3.2.2.2 蒸馏水。
3.2.3 测定步骤
3.2.3.1 检糖计的校准
检糖计的读数要用标准石英片校准。不能用蔗糖溶液校准。
对于没有石英楔补偿器的检糖计,读取石英片旋光度时应测定温度,并精确到0.2℃,如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(1)进行石英片旋光度的温度校正,再用校正值校准检糖计的读数。
at=a20〔1+0.00014(t--20)〕 ……………(1)
式中:t——读取石英片旋光度时的温度,℃;
a20——20℃时,石英片的旋光度,°Z;
at——t℃时,石英片的旋光度,°Z。
3.2.3.2 糖度的测定
称取糖样品26.000±0.002g于干洁的小烧杯中,用蒸馏水40~50mL溶解后移入100mL容量瓶中,用少量蒸馏水分3~5次冲洗烧杯,洗水一并倒入容量瓶。并加入蒸馏水使容积达60~70mL,然后加入1.00±0.05mL碱式乙酸铅溶液,缓慢摇动使溶液混匀,继续摇动并加入蒸馏水至充满容量瓶球体部分为止,至少放置10min使达到室温。然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm,确保容量瓶颈部已洗净,小心勿使溶液夹带空气泡,如有气泡时,可用一至二滴乙醚消除之。然后垂直拿住容量瓶颈部的上方,使容量瓶的标线与操作者眼睛成水平,对着明亮的背景观察,用长滴管加水,直到弯月液面的下缘与标线相切为止,用干净的滤纸吸干容量瓶标线上的内壁,将塞子塞紧,充分摇匀。
溶液至少静置5min,使沉淀下降,然后用滤纸过滤。将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液约50~60mL。过滤时,漏斗上须加盖表面玻璃。用滤液将观测管冲洗2~3次,并装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将观测管置于检糖计中,目测检糖计测定5次,取读数至0.05°Z以下,如用自动检糖计,测定前应有足够的时间使仪器达到稳定。测定读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并精确到0.1℃。
3.2.3.3 计算及结果表示
测定糖度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15~25℃的范围。如果糖度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
糖度X1按式(2)和式(3)进行计算,以百分数表示,计算结果取三位有效位数。
有石英楔补偿器的检糖计:
X1=Pt〔1+0.00032(t--20)〕 ……………(2)
没有石英楔补偿器的检糖计:
X1=Pt〔1+0.00019(t--20)〕 ……………(3)
式中:Pt——原糖样品的观测糖度,°Z;
t——测定Pt时,糖液的温度,℃。
3.3 干燥失重的测定
3.3.1 仪器、设备
3.3.1.1 电热恒温箱:测定过程中,离干燥皿上面2.5±0.5cm处的温度要保持在105±1℃。
3.3.1.2 装有变色硅胶的干燥器。
3.3.1.3 称量瓶:直径为6cm,高度为3cm。
3.3.2 测定步骤
3.3.2.1 干燥
将干燥箱预先加热到105℃。将空的称量瓶连同打开的盖子一并放入干燥箱中,至少干燥30min。然后将称量瓶从干燥箱中取出,加盖,放入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高出2℃),尽快称量,准确到0.1mg。
尽快地在称量瓶中放入9.5~10.5g样品,加盖,称量准确到0.1mg,称量瓶中糖层的厚度不应超过1cm。
取下盖子,连同称量瓶放入干燥箱中,在105℃下准确地干燥3h。盖上称量瓶,移入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高出2℃)。尽快称量,准确到0.1mg。
3.3.2.2 计算及结果表示
干燥失重X2按式(4)进行计算,以百分数表示,计算结果取两位小数。
W2--W3
X2=--------×100 …………………………………………(4)
W2--W1
式中:W1——称量瓶的质量,g;
W2——称量瓶及干燥前样品的质量,g;
W3——称量瓶及干燥后样品的质量,g。
3.4 电导灰分的测定
3.4.1 仪器、设备
3.4.1.1 电导率仪:测量范围0~500μS/cm,测量准确度不应大于满量程的1.5%。
3.4.1.2 容量瓶:100±0.05mL。
3.4.2 试剂
3.4.2.1 纯水:电导率低于15μS/cm,并应实际测定之。
3.4.2.2 0.01mol/L氯化钾溶液:取氯化钾(分析纯)加热至500℃(呈暗红炽热),脱水30min,准确称取745.5mg,用纯水溶解后移入1000mL容量瓶中,并加水至标线。
3.4.2.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液25mL于100mL容量瓶中,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
3.4.3 测定步骤
称取原糖样品5.0g于干洁小烧杯中,加纯水溶解后,移入100mL容量瓶中,用纯水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加纯水至标线,充分摇匀。用样液分2~3次冲洗测定电导率用的干洁小烧杯,然后倒入样液,用电导率仪测定样液的电导率,并立即测定样液的温度,同时测定溶糖用纯水的电导率。
电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。
3.4.4 计算及结果表示
电导灰分X3按式(5)计算,以百分数表示,计算结果取两位小数。
--4
X3=18×10 (C1--0.9C2) ……………………(5)
式中:C1——5g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm;
C2——溶糖用纯水在20℃时的电导率,μS/cm。
3.4.5 温度校正
测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(6)校正,但测量温度一般不应超过15~25℃的范围。至于溶糖用的纯水电导率的温度校正,因影响甚微可以忽略不计。
C1=C1t〔1+0.023(20--t)〕 …………………(6)
式中:C1t——在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
t——测定电导率时糖液的温度,℃。
3.5 色值的测定
3.5.1 仪器、设备
3.5.1.1 分光光度计:在420nm处波长误差不大于±1nm。
3.5.1.2 比色皿:比色皿的厚度应选择使仪器透光度读数在20%~80%之间,一般用1cm比色皿,配套使用的比色皿间同一光径透光度之差不大于0.2%。
3.5.1.3 阿贝折射仪:糖量浓度测量范围0~95%,分划板上糖量浓度(%)最小分度值为0.5。
3.5.1.4 pH计,分度值或最小显示值为0.02pH。
3.5.1.5 滤膜过滤器,使用孔径为0.45μm的微孔膜。
3.5.2 测定步骤
按照较好的过滤速度和比色皿厚度,选用适当的浓度(一般可用10Bx)称取一定量的糖样品,用蒸馏水溶解之。糖液用约0.01mol/L氢氧化钠或0.01mol/L盐酸溶液调整其pH至7.0±0.1。倾入已预先铺好0.45μm微孔膜的过滤器中,在真空下抽滤,将最初的一部分滤液弃去,收集以后的滤液不少于50mL。用阿贝折射仪测定滤液的折光锤度,然后用滤液将比色皿冲洗三次,再盛满之,在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度,并用经过滤的蒸馏水调零。
3.5.3 计算及结果表示
色值X4按式(7)进行计算,单位为IU,计算结果取到个数位。

X4=------×1000 ………………………………………(7)
b×c
式中:A——在420nm波长测得样液的吸光度;
b——比色皿厚度,cm;
c——样液浓度(由修正到20℃的折光锤度查表2求得),g/mL。
表2 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含蔗糖克数(在空气中)对照表
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度
Bx | g/mL || Bx | g/mL || Bx | g/mL || Bx | g/mL
--------|--------------||--------|--------------||--------|--------------||--------|----------------
5.0|0.05084|| 8.0|0.08231||11.0|0.1145 ||14.0|0.1475
5.1|0.05188|| 8.1|0.08337||11.1|0.1152 ||14.1|0.1487
5.2|0.05291|| 8.2|0.08444||11.2|0.1166 ||14.2|0.1498
5.3|0.05395|| 8.3|0.08550||11.3|0.1178 ||14.3|0.1509
5.4|0.05499|| 8.4|0.08656||11.4|0.1189 ||14.4|0.1520
5.5|0.05603|| 8.5|0.08763||11.5|0.1200 ||14.5|0.1531
5.6|0.05707|| 8.6|0.08869||11.6|0.1211 ||14.6|0.1542
5.7|0.05812|| 8.7|0.08976||11.7|0.1222 ||14.7|0.1554
5.8|0.05916|| 8.8|0.09083||11.8|0.1233 ||14.8|0.1565
5.9|0.06020|| 8.9|0.09190||11.9|0.1244 ||14.9|0.1576
6.0|0.06125|| 9.0|0.09297||12.0|0.1254 ||15.0|0.1587
6.1|0.06229|| 9.1|0.09404||12.1|0.1265 ||15.1|0.1598
6.2|0.06334|| 9.2|0.09511||12.2|0.1276 ||15.2|0.1610
6.3|0.06439|| 9.3|0.09618||12.3|0.1287 ||15.3|0.1621
6.4|0.06543|| 9.4|0.09725||12.4|0.1298 ||15.4|0.1632
6.5|0.06648|| 9.5|0.09833||12.5|0.1309 ||15.5|0.1643
6.6|0.06753|| 9.6|0.09940||12.6|0.1320 ||15.6|0.1655
6.7|0.06858|| 9.7|0.1005 ||12.7|0.1331 ||15.7|0.1666
6.8|0.06963|| 9.8|0.1016 ||12.8|0.1342 ||15.8|0.1677
6.9|0.07068|| 9.9|0.1026 ||12.9|0.1353 ||15.9|0.1689
7.0|0.07174||10.0|0.1037 ||13.0|0.1364 ||16.0|0.1700
7.1|0.07279||10.1|0.1048 ||13.1|0.1376 ||16.1|0.1711
7.2|0.07385||10.2|0.1059 ||13.2|0.1387 ||16.2|0.1722
7.3|0.07490||10.3|0.1069 ||13.3|0.1398 ||16.3|0.1734
7.4|0.07596||10.4|0.1080 ||13.4|0.1409 ||16.4|0.1745
7.5|0.07701||10.5|0.1091 ||13.5|0.1420 ||16.5|0.1757
7.6|0.07807||10.6|0.1102 ||13.6|0.1431 ||16.6|0.1768
7.7|0.07913||10.7|0.1113 ||13.7|0.1442 ||16.7|0.1779
7.8|0.08019||10.8|0.1124 ||13.8|0.1453 ||16.8|0.1791
7.9|0.08125||10.9|0.1134 ||13.9|0.1464 ||16.9|0.1802
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
3.6 不溶于水杂质的测定
3.6.1 仪器、设备
3.6.1.1 坩埚式玻璃滤器:孔径40~80μm。
3.6.1.2 电热恒温箱:125~130℃。
3.6.1.3 干燥器:装有变色硅胶。
3.6.1.4 天平:精确度达到±0.001g。
3.6.2 试剂
3.6.2.1 1%α--萘酚乙醇溶液。
3.6.2.2 浓硫酸。
3.6.3 测定步骤
在玻璃滤器滤板上面铺一层约5mm厚的用稀盐酸溶液洗涤并用蒸馏水冲洗干净的玻璃丝,玻璃滤器再用较大量的蒸馏水减压过滤洗涤,然后将之干燥称量。
称取样品250.0g于1000mL烧杯中(如混有包装物纤维、绒毛等应除去然后称量),加入约700mL蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾入上述已准备好的玻璃滤器中进行减压过滤,并用蒸馏水充分洗涤滤渣至洗涤液不含糖分为止。将玻璃滤器连同滤渣于125~130℃下烘干后,移入干燥器中冷却至室温,称量。以后每继续烘干约30min,冷却称量一次,直到相继两次称量相差不超过0.001g为止。
3.6.4 计算及结果表示
每千克原糖样品所含不溶于水杂质的毫克数X5按式(8)计算,计算结果取到个数位。
X5=(W2--W1)×4000 …………………………………(8)
式中:W1——干燥后玻璃滤器连同过滤介质共重,g;
W2——干燥后玻璃滤器连同过滤介质与滤渣共重,g。
4 检验规则
4.1 每一次交货的原糖为一个交付批,每批糖必须附有产地的质量证书。买方凭质量证书收货,并在交付现场进行抽样检验。
4.2 每个交付批的原糖为一个检验批。
4.3 抽样方法
4.3.1 抽样前应先验明交付批及批量、产地,并确定交付批的份样个数。
4.3.2 份样数见表3。
表3 每批原糖应取份样数
------------------------------------------------
批量Q,t | 份样数n,个
----------------------------|------------------
Q≥20000 | 110
15000≤Q<20000| 100
10000≤Q<15000| 90
5000≤Q<10000 | 70
Q<5000 | 50
------------------------------------------------
4.3.3 份样量
每个份样的量一般为100~150g,所抽的份样量应大致相等。
4.3.4 采样
原糖的采样有系统抽样法、分层抽样法和二级抽样法三种,可根据实际情况选一种方法。
4.3.4.1 系统抽样法
在一批散装原糖装卸、加工或衡重的移动过程中,按一定质量或时间间隔抽取份样,份样间的间隔可根据表3规定的应取份样数和实际批量按式(9)算出。
Q 60×Q
t≤--或t≤-------- …………………………………………(9)
n G×n
式中:t——抽样质量间隔,t;或时间间隔,min;
Q——检验批的批量,t;
n——应取的份样数,个;
G——每小时装卸量,t。
抽第一个份样时,可在第一间隔内随机确定。但不可在第一间隔的起点开始,以后继续抽取的份样按计算好的间隔抽取,抽取间隔不得大于计算所得间隔。如果固定间隔应抽取的份样数已经完成,而原糖的装卸,加工或衡重仍在进行,应按原定间隔继续抽取份样,直至整批原糖移动完毕为止。
如在输送带或输送带落口处抽取份样,需截取原糖流的全截面。如在抓斗、铲车或其他工具装卸或堆垛过程中,抽样应在装卸或堆垛过程中,用抽样铲或抽样扦,在新露出的糖层面上,均匀布点抽样。抽样点应均匀分布在整批原糖的各个部分,而不是其表层或局部。
4.3.4.2 分层抽样法
一批原糖在装卸、加工、堆垛过程中,例如在船舱中,可分几层抽样(不少于三层),根据每层所载原糖的质量,按比例在新露出的面上,均匀布点,并在该点表面先刮去约3cm厚,抽取份样。
每层应取的份样数,按式(10)算出。
n1=n×Q1/Q ……………………………………………(10)
式中:n1——每层应抽取份样数,个;
n——整批原糖应取的份样数,个;
Q1——每层质量,t;
Q——检验批的批量,t。
4.3.4.3 二级抽样法
在装卸或加工衡重过程中,根据表3规定应抽取份样数,按质量(袋数)间隔抽取样袋,再将样袋平放,拆开袋口一部分缝线,用抽样扦背部向上,成对角线斜插至袋底角,旋转180°,抖动样袋使样品填满抽样扦槽,然后小心抽出,倒入带盖的盛样器中为一个份样。
4.3.4.4 遇批量大、装卸时间长、气温高等情况,应尽快抽样并保管好,以防止水分蒸发。若雨天卸货,应防止雨淋和吸潮。
4.3.5 制样
4.3.5.1 在制样过程中,应防止样品的成分发生变化和污染。
4.3.5.2 将样品置于混样盘上混合。用分样铲将样品堆成圆锥形,每铲应自圆堆顶尖落下。使均匀地沿堆尖散落,注意勿使圆堆中心错位。如此反复三次转堆混合,使充分混匀,然后将圆锥顶点压平,用十字板自上压下,分成四等份,任取二个对角的等分。重复操作,缩分至所需留样量。
4.3.6 样品缩分成分析样品及留存样品各1000g,装入密封样品瓶中,或用三层厚食品级塑料袋密封包装,分别附以标签。标签上注明下列各项。
a、编号及批号;
b、样品名称、产地;
c、批量;
d、抽样地点(船名);
e、抽样、制样人;
f、抽样、制样日期。
4.4 分析样品分成三份,按本标准规定的试验方法进行检验,用两个最接近的测定值的平均值作为该检验批的最后测试结果,或如果两个测定值与一个中间值之差相等时,则用这个中间值作为该检验批的最后测试结果。检验结果即作为该批原糖的平均质量。
4.5 检验结果,如有不合格指标应加倍抽取样品,对不合格指标进行复检,复检结果即作为该检验批的最终结果,复检结果不合格,即判该检验批不合格。
4.6 分析样品应妥善保管以备查核,保管期可根据有关规定,但不得少于3个月。
5 标志、包装、运输及贮存
5.1 每批交付原糖的证书上应有下列内容:
a、产品名称;
b、净重(t);
c、生产国家;
d、生产批号。
5.2 原糖可以用无污染、符合食品卫生标准的散装或袋装。
5.3 运输的车厢、船舱或车斗应当干净清洁,没有破漏。
5.4 不许使用曾运载煤炭、灰土或刚装过石灰、盐、咸鱼、油料及其他恶臭、有毒或易污染的货物而未经清理的运载工具装运。
5.5 运载途中,严禁与有毒、有害物品混运,糖堆上要用防雨布严密遮盖,严防日晒、雨淋或落上尘土。
5.6 原糖尽量不在露天存放。确需露天存放时,需用防雨布严密遮盖,严防日晒、雨淋或落上尘土。
5.7 仓库贮存时尽量采用散装贮存。糖堆上需用干净帆布或塑料薄膜盖好。
5.8 贮糖的仓库应保持干燥清洁,温度不超过40℃。
5.9 入仓时应尽量避免骤冷骤热。根据先入仓先出仓的原则,依次调拨运出。
附加说明:
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国甘蔗糖业标准化中心归口。
本标准由轻工业部甘蔗糖业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人郑长庚、陈骏佳、张玲玲。
中华人民共和国国家标准 GB 317--1998
白 砂 糖 代替GB 317.1--91
White granulated sugar GB/T 317.2--91
1 范围
本标准规定了白砂糖的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于以甘蔗、甜菜或糖为原料生产的白砂糖。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB4789.1~4789.31--94 食品卫生检验方法 微生物学部分
GB/T5009.55--1996 食糖卫生标准的分析方法
GB7718--94 食品标签通用标准
GB13104--91 白糖卫生标准
3 技术要求
白砂糖按技术要求的规定分为精制、优级、一级和二级共四个级别。
3.1 感官要求
3.1.1 晶粒均匀,粒度在下列范围内应不少于80%:
——粗粒:0.800~2.50mm;
——大粒:0.630~1.60mm;
——中粒:0.450~1.25mm;
——细粒:0.280~0.800mm。
3.1.2 晶粒或其水溶液味甜、无异味。
3.1.3 干燥松散、洁白、有光泽,无明显黑点。
3.2 理化要求
白砂糖的各项理化指标见表1。
表1
--------------------------------------------------------------------------------------
| | 指 标 |
| 项 目 |--------------------------------------------------|
| | 精 制 | 优 级 | 一 级 | 二 级 |
|------------------------------|----------|----------|------------|------------|
|蔗糖分,% ≥ |99.8 |99.7 | 99.6 | 99.5 |
|还原糖分,% ≤ | 0.03| 0.05| 0.10| 0.17|
|电导灰分,% ≤ | 0.03| 0.05| 0.10| 0.15|
|干燥失重,% ≤ | 0.06| 0.06| 0.07| 0.12|
|色值,IU ≤ |30 |80 |170 |260 |
|混浊度,度 ≤ | 3 | 7 | 9 | 11 |
|不溶于水杂质,mg/kg ≤ |20 |30 | 50 | 80 |
--------------------------------------------------------------------------------------
3.3 卫生要求
白砂糖的各项卫生指标见表2。
表2
----------------------------------------------------------------------------------------
| | 指 标 |
| 项 目 |----------------------------------------------|
| | 精 制 | 优 级 | 一 级 | 二 级 |
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|二氧化硫(以SO2计),mg/kg ≤| 10 | 20 | 40 | 50 |
|砷(以As计),mg/kg ≤| 0.5| 0.5| 0.5| 0.5|
|铅(以Pb计),mg/kg ≤| 1.0| 1.0| 1.0| 1.0|
|铜(以Cu计),mg/kg ≤| 2.0| 2.0| 2.0| 2.0|
|菌落总数,个/g ≤|200 |350 |350 |350 |
|大肠菌群,个/100g ≤| 30 | 30 | 30 | 30 |
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|致病菌(系指肠道致病菌和致病性球菌)| 不得检出| 不得检出| 不得检出| 不得检出|
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|螨(在250g白砂糖中) | 不得检出| 不得检出| 不得检出| 不得检出|
----------------------------------------------------------------------------------------
4 试验方法
卫生要求中的二氧化硫、砷、铅、铜按GB/T5009.55规定的方法进行测定,菌落总数、大肠菌群、致病菌按GB4789.1~4789.31规定的方法进行测定,其余各项目按本章相应方法进行测定。
4.1 粒度的测定
4.1.1 方法提要
用一套试验筛将糖样品在一定的条件下进行筛选,将各个筛中截留的糖颗粒称量,求得留在筛网上糖颗粒的百分数对筛孔的关系。
4.1.2 仪器、设备
4.1.2.1 试验筛:筛孔0.280~2.50mm一套,直径200mm。
4.1.2.2 震筛机:其振动频率,以防止磨损糖晶体为准。
4.1.2.3 天平:精确度为±0.1g。
4.1.3 步骤
4.1.3.1 取样
样品按四分法进行二次分离,使二次分出的样品能满足筛分检验之用。
4.1.3.2 筛分
称取白砂糖样品100g,准确至0.1g。将经过选择并称量的筛子,按筛孔尺寸由小到大自下而上叠装好,然后,将样品放入最上层的筛中,用盖盖好,将套筛装于震筛机上,并开动时钟或计时表,振动10min,待震动完全停止后,将筛取下,称出每一个筛子及截留糖样质量,准确到0.1g。
4.1.3.3 计算及结果表示
计算出粒度上下限相对应孔径的两层筛之间所截留的糖样质量百分数,结果以孔径上下限及其质量百分数表示,计算结果取整数。
4.2 蔗糖分的测定
4.2.1 术语
国际糖度标尺 international sugar scale
规定量纯蔗糖溶液〔在标准大气压状态下,在空气中用黄铜砝码称取
26.0000g纯蔗糖(在真空中为26.0160g),在20.00℃时溶成
198
体积为100.000mL〕,用λ=546.2271nm波长的光(真空 Hg
的绿色偏振光),在温度为20.00℃时,用200.00mm观测管,所测得的
光学旋光度,规定为糖度标尺的100度点。
100度点被指定为100°Z(国际糖度),并且标尺在0°Z(纯水时)和100°Z之间进行线性分度。
与100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =40.777°±0.001°……………(1)
546.2271nm
实际旋光测定,也允许在波长540~633nm的范围内,以固定100度点。在黄色钠光波长下,100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =34.626°±0.001°……………(2)
589.4400nm
在氦/氖(He/Ne)激光波长下,100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =29.751°±0.001°……………(3)
632.9914nm
4.2.2 方法提要
在规定条件下采用以国际糖度标尺刻制读数为100°Z的检糖计,测定规定量糖样品的水溶液的旋光度。
4.2.3 仪器、设备
4.2.3.1 检糖计
检糖计应是根据国际糖度标尺,按糖度(°Z)刻度的,测量范围能够从--30~+120°Z,或者这个范围的一部分,自动检糖计准确度应为0.05°Z,目测检糖计应精确至0.1°Z,并用标准石英片加以校准,可选三种形式:
——装有可调整分析器即检偏器的检糖计(圆盘式旋光计),采用单色光源(波长在540~590nm之间),通常采用绿色的汞光或黄色的钠光;
——石英楔检糖计;
a)配有单色光源的(波长在540~590nm之间);
b)配有白炽灯作为光源的,而用适当的滤色器分离出有效波长为587nm的光。
——装有法拉第线圈作为补偿器的检糖计,采用单色光源(波长在540~590nm之间)。
注:旧糖度°S刻度的检糖计仍然可以使用,但读数°S须乘上一个系数0.99971转换为°Z。
4.2.3.2 容量瓶
容积:100.00±0.05mL,应分别用20.0±0.1℃的水称量加以校正。容量瓶的容量在100.00±0.01mL范围内,不必更正便可使用;超出此范围,应采用与100.00mL相应的校正数加以更正,才可使用。
4.2.3.3 旋光观测管
长度:200.00±0.02mm,须由法定的计量机构出具合格证明,或者用具有该项证明的观测管来进行比较检验。
4.2.3.4 分析天平
精确度±0.001g。
4.2.4 试剂
蒸馏水:旋光测定用的蒸馏水应不含旋光物质。
4.2.5 检糖计的校准
检糖计的读数要用经法定的计量机构鉴定或曾与鉴定标准进行检定的标准石英片校准,检糖计不能用蔗糖溶液校准。
4.2.5.1 石英片旋光度的温度校正
使用检糖计(没有石英楔补偿器的)读取石英片读数时的温度应测定,并记录到0.2℃,如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(4)进行标准石英片旋光度的温度校正。
--4
αt=α20〔1+1.44×10 (t--20)〕 …………………(4)
式中:t——读取石英片读数时石英片的温度,℃;
αt——t℃时,标准石英片的旋光值,°Z;
α20——20℃时,标准石英片的旋光值,°Z。
4.2.5.2 不同波长下石英片的换算系数
石英片的糖度读数在不同波长下以绿色汞光(波长546nm)为基准,可按表3进行换算。
表3
--------------------------------------------------------
| | 波 长 | |
| 光 源 | | 换算系数 |
| | nm | |
|----------------|------------|--------------------|
| 白炽光经滤光 | 587 | 1.001809 |
| 黄色钠光 | 589 | 1.001898 |
| 氦/氖激光 | 633 | 1.003172 |
--------------------------------------------------------
4.2.6 溶液的配制
称取一规定量糖样品(26.000±0.002g)于干洁的小烧杯中,加蒸馏水40~50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸馏水分3~5次冲洗烧杯及玻璃棒,每次倒入洗水后,摇匀瓶内溶液,直至加蒸馏水至容量瓶量标线附近。至少放置10min使达到室温,然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处,确保容量瓶颈部已洗净。有气泡时,可用乙醚或乙醇消除。用长嘴的滴管加水至标线,用干净的滤纸吸干容量瓶颈的内壁,将塞子塞紧,充分摇匀。
如发现混浊,用滤纸过滤,漏斗上须加表面玻璃,将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液50~60mL。
4.2.7 旋光度的测定
用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次,然后将溶液装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将旋光观测管置于检糖计中,目测的检糖计测定5次,读数至0.05°Z;如用自动检糖计,在测定前,应有足够的时间使仪器达到稳定。
测定旋光读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并记录至0.1℃。
4.2.8 计算及结果表示
测定旋光度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15~25℃的范围。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
白砂糖样品的蔗糖分按式(5)、(6)计算,以百分数表示,计算结果取到一位小数。
采用石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=Pt〔1+0.00032(t--20)〕 ……………………(5)
没有石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=Pt〔1+0.00019(t--20)〕 ……………………(6)
式中:Pt——观测旋光度读数,°Z;
t——观测Pt时糖液温度,℃。
4.2.9 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的0.05%。
4.3 还原糖分的测定
4.3.1 方法提要
本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用,用碘滴定法定量奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜,从而确定样品中的还原糖分。
本法各项试验条件(包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗用量及碘的反应时间等)都应严格按标准规定。
4.3.2 仪器、设备
4.3.2.1 锥形烧瓶:容量300mL。
4.3.2.2 滴定管:50mL,刻度刻至0.1mL。
4.3.3 试剂
4.3.3.1 奥氏试剂:分别称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)5.0g,酒石酸钾钠300g及无水碳酸钠(Na2CO3)10.0g,磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)50g(或无水盐19.8g),溶于900mL蒸馏水中,如有必要可将其微微加热。待完全溶解后,放入沸水浴中,加热杀菌2h,然后冷却至室温,稀释至1000mL,加入少量活性炭或硅藻土过滤,贮于棕色试剂瓶中。
4.3.3.2 硫代硫酸钠贮备溶液:取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)20g及无水碳酸钠0.1g(或1mol/L氢氧化钠溶液1mL),用经煮沸灭菌蒸馏水溶解,稀释至500mL,保存于棕色试剂瓶中,放置8~14天后过滤备用。
4.3.3.3 0.032mol/L硫代硫酸钠溶液,需用时配制如下:吸取硫代硫酸钠贮备溶液100mL,移入容量瓶中并用经煮沸灭菌的蒸馏水稀释至500mL,该试剂用重铬酸钾标准溶液标定,并校正其浓度。
4.3.3.4 0.01615mol/L碘液:称取10g左右的碘化钾(无碘),先溶解于数毫升的水中,另称取纯碘2.050g,溶于碘化钾溶液,将溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至标线,贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。
4.3.3.5 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉1.0g,加10mL水,搅拌下注入200mL沸水中,再微沸2min,静置,取上层清液使用,溶液于使用前制备。
4.3.4 步骤
4.3.4.1 测定
称取白砂糖样本10.00g,用50mL蒸馏水溶解于300mL锥形瓶中,糖液含转化糖不超过20mg,然后加入50mL奥氏试剂,充分混合,用小烧杯盖上,在电炉上加热,使在4~5min内沸腾,并继续准确地煮沸5min(煮沸开始的时间,不是从瓶底发生气泡时算起,而是从液面上冒出大量的气泡时算起)。取出,置于冷水中冷却至室温(不要摇动)。取出,加入冰乙酸1mL,在不断摇动下,加入准确计量的碘溶液,视还原的铜量而加入5~30mL,其数量以确保碘过量为准,用量杯沿锥形瓶壁加入1mol/L的盐酸15mL,立即盖上小烧杯,放置约2min,不时地摇动溶液,然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,滴定至溶液呈黄绿色时,加入淀粉指示剂2~3mL,继续滴定至蓝色褪尽为止。
4.3.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的还原糖分按式(7)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
0.001
还原糖分=(A--B--I)×----------×100 ……………………(7)
10
式中:A——加入碘液体积,mL;
B——滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积,mL;
I——10g蔗糖还原作用的校正值(见表4)。
表4 以碘液实耗用量(即A--B)求毫克转化糖的校正值
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
|碘液,mL| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
| 校正值 |1.11|1.16|1.22|1.28|1.33|1.39|1.44|1.50|1.55|1.60|1.65|
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
|碘液,mL| 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 |
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
| 校正值 |1.69|1.72|1.76|1.79|1.82|1.85|1.88|1.90|1.92|1.94|1.95|
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
4.3.4.3 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的15%。
4.4 电导灰分的测定
4.4.1 方法提要
电导率表示离子化水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率,然后应用转换系数可算出电导灰分。电导灰分有它本身的特殊意义,不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰分比拟。
本标准使用的浓度为31.3g/100mL。
4.4.2 仪器、设备
电导率仪:应符合以下规格。
频率:低周,约140Hz。测量范围:0~300μS/cm,此范围至少应分为8个量程。测量准确度:不应大于满量程的1.5%,刻度单位:μS/cm。
4.4.3 试剂
4.4.3.1 蒸馏水或去离子水:精制白砂糖、优级白砂糖必须用电导率低于2μS/cm的重蒸馏水(蒸馏过两次)或去离子水。对于一级或一级以下白砂糖允许用电导率低于15μS/cm的蒸馏水。
4.4.3.2 0.01mol/L氯化钾溶液:取分析纯等级的氯化钾,加热至500℃(呈暗红炽热)脱水30min后,称取745.5mg,溶解于1000mL容量瓶中,并加水至标线。
4.4.3.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液250mL于1000mL容量瓶内,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
4.4.4 步骤
4.4.4.1 测定
称取白砂糖31.3±0.1g于干洁烧杯中,加蒸馏水溶解并移入100mL容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2~3次,然后倒入样液,用电导率仪测定样液电导率,记录读数及读数时的样液温度。
电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。
4.4.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的电导灰分按式(8)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
--4
电导灰分=6×10 (C1--0.35C2)…………………………(8)
式中:C1——31.3g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm。
C2——溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率,μS/cm。
4.4.4.3 温度校正
测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(9)校正,但测量温度范围一般不要超过20℃±5℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正,因影响甚微可忽略不计。
C1=C1t〔1+0.026(20--t)〕 ……………………………(9)
式中:C1t——在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
t——测定糖液电导率时,糖液的温度,℃。
4.4.4.4 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的10%。
4.5 干燥失重的测定
4.5.1 方法提要
采用常压烘箱干燥技术,烘干后,在统一的条件下冷却。本法主要是测定样品的“表面”水分。
4.5.2 仪器、设备
4.5.2.1 干燥箱:测定过程中,离称量瓶上面2.5cm±0.5cm处的温度要保持在105℃±1℃(或130℃±1℃)。
4.5.2.2 带温度计干燥器。
4.5.2.3 扁型称量瓶:直径为6~10cm,深度为2~3cm。
4.5.3 步骤

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